微波萃取之高壓法

     與常用的索氏或振蕩萃取法相比，用密閉消解罐高壓微波萃取法的主要優(yōu)點(diǎn)是所需時(shí)間短和試劑消耗少，微波萃取法主要用于淬取固體樣品，其一段步驟是將樣品粉碎后，稱取一定量樣品，將樣品置于樣品杯(內(nèi)襯罐)中，放入一定量溶劑，再將此杯置于密閉罐中，而后將此罐密封，放入微波爐中，根據(jù)設(shè)置的溫度(壓力)和時(shí)間，萃取一定時(shí)間后，取出，冷切至室溫，開(kāi)罐取出樣品杯，通過(guò)過(guò)濾和(或)離心分離出溶劑后，進(jìn)行后續(xù)的測(cè)定，粉碎樣品是為了增加表面積，便于和溶劑接觸，在微波作用下．加快被測(cè)物從基休中溶出進(jìn)人溶劑．溶劑可采用極件、非極性溶劑等，極性溶劑可采用醇、水等，非極性溶劑常采用正已烷．但由于非極性溶劑不吸收微波能，所以為了加速淬取，常在非極性溶劑巾加入一些機(jī)性溶劑，如在環(huán)己烷中加入內(nèi)酮。當(dāng)然，溶劑選用的最根本原則是可溶解被測(cè)物。

      由于此處不吸收微波能的物質(zhì)商兩種，一是溶劑．二是樣品基體，若二者都不吸收微波能，則無(wú)法用微波萃取法，若溶劑不吸收或很少吸收微波能，則可通過(guò)改變樣品基體來(lái)加速微波單取，通常樣品含水量對(duì)淬取率及萃取時(shí)間影響較大，一般來(lái)說(shuō)，含水樣品的回收率要向于干燥樣品的回收率。

      因此，萃取前要膠需在干燥樣品中加人一定量水，加入水的量視樣品不同而異，一股加水量為樣品的15％，加入水后，需平衡10—15分鐘，再加入溶劑進(jìn)行后續(xù)的操作。使用普通的微波爐淬取罐時(shí)，一般每次受微波照射不應(yīng)超過(guò)30s，以免溶劑沸騰，一般是用微凝進(jìn)行間歇式照射，即照射30s，停止、冷卻、再照射，再停止、冷卻、反復(fù)多次。使用新的微波制樣系統(tǒng)時(shí)。如CFM公司的MDS-2000型制樣系統(tǒng)，可不必反復(fù)照射．因?yàn)橛窳蜏囟榷伎蛇M(jìn)行自動(dòng)控制，不會(huì)使溶劑沸騰．萃取后的樣品和溶劑必須進(jìn)行分離．分離方法可用過(guò)濾或離心，或—者并使用。

     微波萃取主要用于固體樣品的萃取，已用于淬取如土壤、沉積物等環(huán)境樣品中的多環(huán)芳烴等有機(jī)污染物、動(dòng)植物、食品、種子和飼料中的添加劑、農(nóng)藥殘留和活性物質(zhì)等。與傳統(tǒng)的淬取(如索氏、超聲單取)法相比，微波萃取的主要特點(diǎn)：是快速、能耗小、溶劑用量少，而有利于極性和熱不穩(wěn)定的化合物。避免長(zhǎng)時(shí)間處于高溫引起的熱分解，且適用于同時(shí)處理多個(gè)樣品。微波萃取法不僅快速，而且回收率也較高。

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